分流比在氣相檢測中的重要性

以下文章來源于色譜學(xué)堂 ，作者ChromClass

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進樣口在氣相色譜檢測中作為第yi步部分至關(guān)重要，而分流比則是其中的重中之重，那分流比究竟是如何應(yīng)用及設(shè)置的，如下文解釋。

分流不分流進樣口結(jié)構(gòu)
 

我們先來看看zui常見的進樣口——分流不分流進樣口的構(gòu)造，左邊是載氣進入的管路，氣體出口有三個，分別通往色譜柱、分流出口、和隔墊吹掃出口。

上方紅色顯示的部分是隔墊，作用是當(dāng)進樣針插入進樣口內(nèi)時，保持進樣口的密封性。

樣品氣化的地方是襯管，一般都是玻璃材質(zhì)，內(nèi)部經(jīng)過去活化處理。

襯管下方是分流平板，作用是讓大流量的氣體更好的進入分流流路。下面是色譜柱螺母及密封墊，負(fù)責(zé)將毛細(xì)管色譜柱接入進樣口且保持密封。

                                                                                        如何分流？
 

在分流模式下，假設(shè)分流比是10:1，就意味著樣品被進樣針注入進樣口后，瞬間氣化，1/11的樣品進入色譜柱，剩下的都被從分流出口排出系統(tǒng)。

那為什么要分流呢？我們回到第yi期長跑比賽的例子，比賽的時候由于場地限制，八個跑道只能容納一定數(shù)量的運動員，所以對于參加比賽的人數(shù)要加以限制，這個屬于柱容量。

不然后所有人都擠在一起跑，互相干擾，影響分離，這個現(xiàn)象，專業(yè)術(shù)語就叫過載。運動員不多，那就不需要限制啦，大家一起上跑道吧！這時候，分流出口處于關(guān)閉狀態(tài)。

但是細(xì)心的觀眾會發(fā)現(xiàn)，哨聲響起一分鐘后，當(dāng)所有運動員都進入到了比賽中，分流出口又會打開，總流量增大，直到這場比賽結(jié)束前再關(guān)閉。這又是為什么呢？首先，分流出口打開后，載氣能把還在襯管中的大量溶劑從分流出口吹走，防止溶劑峰拖尾，干擾其他樣品的正常出峰。其次，有少部分的運動員，哨聲響起后仍會懶洋洋的停留在進樣口的隔墊、襯管或者分流平板上，不往前跑，反倒在下一場比賽里跟另一組運動員混在一起，這樣不就都亂套了嗎？

這個專有名詞叫做樣品殘留和交叉污染。

所以在每場比賽前，很重要的工作就是清場，除了已經(jīng)在跑道上的運動員以外整個場地不允許都其他人存在。所以在不分流狀態(tài)下也需要設(shè)置分流流量，讓總流量增大，大流量的載氣在比賽進行中，就把進樣口沖洗干凈，da程度減小樣品殘留和交叉污染。隔墊吹掃也能起到清場的作用，它以每分鐘3-5ml的流量持續(xù)沖洗著隔墊下方，防止殘留在隔墊上的樣品對后續(xù)的分析產(chǎn)生影響。
 

                                                                      如何設(shè)置參數(shù)呢？

大家了解了進樣口的結(jié)構(gòu)和功能后，我們來看看具體有哪些參數(shù)需要設(shè)置。
首先，要讓樣品氣化，我們需要給進樣口設(shè)置溫度，一般溫度都在150-350度之間。更高的進樣口溫度能夠使樣品殘留更少，但是也可能導(dǎo)致某些樣品在過高溫度下出現(xiàn)熱裂解。

接著，進樣口的另外一個重要參數(shù)，就是壓力。這里的壓力，其實在已經(jīng)確定了色譜柱的前提下就是色譜柱的柱流量，在一定的溫度下壓力和流量其實是同一個參數(shù)，可以互相換算。

另外，在分流模式下，我們需要設(shè)置分流比。柱流量確定，分流比確定，那么分流流量和總流量也都確定了。在不分流模式下，我們也需要設(shè)置一個分流流量和時間。在確認(rèn)樣品都進入色譜柱后，將分流出口打開，吹掃整個進樣口。

請注意，這個動作是不會對色譜柱的流量有任何影響的，運動員們該怎么跑還是怎么跑。

填充柱進樣口
 

常見的進樣口還有填充柱進樣口，主要是接填充柱用，與分流不分流進樣口的區(qū)別主要在于沒有了分流流路，以及色譜柱接頭不一樣。

一般的填充柱規(guī)格是1/8英寸和1/4英寸，而且柱容量相比毛細(xì)管柱大很多，也就是說跑道寬了不少，即使運動員比較多也可以一起上，不用分流，所以它的參數(shù)設(shè)置也很簡單，只需要設(shè)置溫度和色譜柱流量。

以上兩種進樣口都是液體樣品直接氣化后進入色譜柱，還有一些是以液體形式進入進樣口，通過對進樣口或者色譜柱的程序升溫來將樣品分段引入色譜柱。

甚至，還有將多種進樣方式結(jié)合到一起的多模式進樣口，以后有機會，我們會和大家慢慢聊。

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