偶氮染料柱對(duì)禁用偶氮染料的檢測(cè)方法

偶氮是環(huán)保要求的必檢項(xiàng)目之一，檢驗(yàn)方法有以下三種：薄層色譜法（TLC），氣相色譜及質(zhì)譜聯(lián)用法（GC－MSD）及液相色譜法（HPLC）。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定被檢產(chǎn)品中不得含有禁用的偶氮染料中間體，若檢出其中一種即為不合格產(chǎn)品，其*為30ppm。

就21世紀(jì)初國(guó)內(nèi)禁用偶氮染料檢測(cè)情況來(lái)看，禁用偶氮染料檢測(cè)的前處理方法均采用GB/T17592—2006《紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定》中所述的操作進(jìn)行，該方法前處理采用硅藻土提取柱進(jìn)行萃取，所需時(shí)間較長(zhǎng)，成本較大。

偶氮染料柱檢測(cè)方法

    稱取剪碎后的紡織材料100g，用無(wú)色紗線懸掛于合適的位置， 使溶劑蒸汽冷凝后的液滴垂直滴落通過(guò)樣品。將樣品置于萃取器中，用52ml氯苯在沸騰狀態(tài)下萃取30min。此時(shí)需80ml～100ml氯苯提取樣品。萃取液需冷卻至室溫。將萃取液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮（45℃～60℃）至近干，用盡可能少的甲醇將殘留物定量轉(zhuǎn)移至反應(yīng)瓶中，可用超聲波浴輔助分散。

    在較高溫度（不超過(guò)70℃）下用純氮?dú)鈱⑷軇┏ィ瑲埩粑镏屑尤?ml甲醇，隨后加入15ml70℃的檸檬酸緩沖溶液，將反應(yīng)瓶密閉在70℃的超聲波浴中處理30min。隨后加入3.0ml連二亞硫酸鈉溶液，強(qiáng)力振搖，立即在另一水浴（70℃±2 ℃）中保持（30±）1min，無(wú)需再使用超聲波浴， 然后取出反應(yīng)瓶并在 2min內(nèi)冷卻至室溫（20℃～25℃）。后面步驟與 GB17592.1-1998 相同。